真空熱壓爐作為材料制備的核心設(shè)備，廣泛應(yīng)用于先進(jìn)陶瓷、硬質(zhì)合金、功能晶體等領(lǐng)域。其集成真空環(huán)境、高溫?zé)Y(jié)與定向施壓三大功能，對(duì)操作精度要求很高。以下從關(guān)鍵環(huán)節(jié)梳理使用細(xì)節(jié)，助力提升實(shí)驗(yàn)成功率與設(shè)備壽命。
一、開(kāi)機(jī)前的系統(tǒng)化準(zhǔn)備
1. 物料裝載規(guī)范：根據(jù)樣品尺寸選用適配石墨模具，底部鋪設(shè)高純石墨紙防止粘連；粉體材料需預(yù)壓成型，塊體材料應(yīng)倒角處理以避免應(yīng)力集中。
2. 密封性核查：重點(diǎn)檢查爐門法蘭O型圈完整性，若有老化裂痕需立即更換；電極引線接口需擰緊防松動(dòng)，避免高壓放電風(fēng)險(xiǎn)。
3. 工藝卡對(duì)照：按實(shí)驗(yàn)方案設(shè)定溫度曲線(如分段升溫速率)、目標(biāo)真空度及壓力值，提前錄入PLC控制系統(tǒng)并二次核驗(yàn)參數(shù)。
二、真空與升溫協(xié)同控制
1. 階梯式抽真空：?jiǎn)?dòng)機(jī)械泵粗抽至1×10³Pa級(jí)，切換分子泵精抽至1×10?³Pa量級(jí)，全程監(jiān)測(cè)真空計(jì)波動(dòng)。若出現(xiàn)異常回升，需排查漏氣點(diǎn)(常見(jiàn)于觀察窗密封處)。
2. 動(dòng)態(tài)控溫策略：低溫段(<800℃)采用PID漸進(jìn)式升溫，抑制有機(jī)物逸出導(dǎo)致的突沸；高溫段啟用紅外測(cè)溫儀實(shí)時(shí)校正熱電偶誤差，溫差控制在±5℃內(nèi)。
3. 延時(shí)保壓機(jī)制：到達(dá)目標(biāo)溫度后穩(wěn)壓10-15分鐘，消除熱膨脹引起的壓力波動(dòng)，再行施加軸向壓力(建議以5MPa/min速率遞增)。
三、壓力加載與保溫管理
1. 梯度施壓原則：初始?jí)毫Σ怀^(guò)材料屈服強(qiáng)度的30%，隨溫度升高逐步增至設(shè)定值(典型值30-50MPa)，防止瞬時(shí)高壓引發(fā)層裂。
2. 氣氛保護(hù)技巧：通入高純氬氣作為保護(hù)氣體時(shí)，需先破壞真空再充氣，反復(fù)置換3次以上，確保氧含量低于1ppm。
3. 保溫期監(jiān)控：通過(guò)位移傳感器監(jiān)測(cè)活塞下移量，判斷材料收縮率；每隔30分鐘記錄實(shí)際溫度、壓力及真空度，繪制工藝曲線存檔。
四、冷卻與卸料關(guān)鍵節(jié)點(diǎn)
1. 分級(jí)冷卻方案：高溫段(>1200℃)采用隨爐緩冷，降至600℃以下可開(kāi)啟風(fēng)扇加速冷卻，避免急冷導(dǎo)致晶格畸變。
2. 安全開(kāi)爐標(biāo)準(zhǔn)：待爐溫降至100℃以下且真空度恢復(fù)至常壓狀態(tài)，方可緩慢打開(kāi)爐門；戴隔熱手套取出樣品，防止殘余熱量灼傷。
3. 現(xiàn)場(chǎng)清理要求：及時(shí)清除石墨部件表面揮發(fā)物，用酒精擦拭爐膛內(nèi)壁，避免雜質(zhì)污染下次實(shí)驗(yàn)。
五、日常維護(hù)要點(diǎn)
1. 易損件周期更換：石墨坩堝/支柱每50次循環(huán)后測(cè)量磨損量，超過(guò)2mm即需更換；鉬絲發(fā)熱體每月檢查形變量。
2. 真空泵專項(xiàng)保養(yǎng)：機(jī)械泵每周排放廢油并補(bǔ)充新油，分子泵每年返廠檢修軸承潤(rùn)滑系統(tǒng)。
3. 電氣安全檢測(cè)：季度性測(cè)試絕緣電阻(≥2MΩ)，校驗(yàn)熱電偶準(zhǔn)確性，確保接地電阻<4Ω。
真空熱壓爐的精細(xì)化操作直接決定材料微觀結(jié)構(gòu)的均一性。使用者需建立標(biāo)準(zhǔn)化作業(yè)流程(SOP)，結(jié)合具體材料特性動(dòng)態(tài)調(diào)整參數(shù)，方能充分發(fā)揮設(shè)備效能。
